公布日：2024.12.10
申请日：2024.09.05
分类号：C22B7/00(2006.01)I;C22B13/00(2006.01)I;C22B25/06(2006.01)I;C22B25/00(2006.01)I;C01G9/04(2006.01)I
摘要
本发明是关于一种旧阳极梁清洗废水的回收方法。包括：(1)旧阳极梁的铅锡回收：将火法后的旧阳极梁使用15-40％浓度的盐酸进行浸泡，并加热至60-80℃浸泡4-8h，回收浸泡处理后得到的铜梁；(2)凝聚置换：向剩下的浸泡废液中加入凝聚剂，以及加入等比例的富氯含锌废料和锌合金粒子，以置换出铅离子和锡离子并凝聚成铅锡渣，其中，待置换反应趋于完成时，再次加入适量锌合金粒子以确保浸泡废液的置换反应过饱和；(3)制备氯化锌成品：向过滤完铅锡渣后得到的置换液中分两次加入锌粉进行净化除杂，并过滤掉每次净化完得到的滤渣，得到氯化锌溶液；将所述氯化锌溶液进行浓缩粉化后制得氯化锌成品。旨在对阳极梁清洗废水进行充分回收，提高其经济价值。
权利要求书
1.一种旧阳极梁清洗废水的回收方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)旧阳极梁的铅锡回收将火法后的旧阳极梁使用15～40％浓度的盐酸进行浸泡，并加热至60-80℃浸泡4-8h，回收浸泡处理后得到的铜梁；(2)凝聚置换向剩下的浸泡废液中加入凝聚剂，以及加入等比例的富氯含锌废料和锌合金粒子，以置换出铅离子和锡离子并凝聚成铅锡渣，其中，待置换反应趋于完成时，再次加入适量锌合金粒子以确保浸泡废液的置换反应过饱和；(3)制备氯化锌成品向过滤完铅锡渣后得到的置换液中分两次加入锌粉进行净化除杂，并过滤掉每次净化完得到的滤渣，得到氯化锌溶液；将所述氯化锌溶液进行浓缩粉化后制得氯化锌成品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述凝聚剂和所述浸泡废液之间的比例为3：50，且每隔1min向所述浸泡废液中等量滴入总量1/30的凝聚剂，滴入总时间为30min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述富氯含锌废料和所述锌合金粒子的加入量为300g/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述向过滤完铅锡渣后得到的置换液中分两次加入锌粉进行净化除杂，具体包括：向所述置换液按照2g/L的量加入锌粉，将温度控制在80-90摄氏度并反应2h及以上，以除去所述置换液中的铝离子和铜离子；过滤除杂后，向过滤完的置换液中按照1g/L的量加入锌粉，将温度控制在70-75摄氏度并反应3h及以上，以除去所述置换液中的锡离子、铅离子和铜离子。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述氯化锌溶液进行浓缩粉化后制得氯化锌成品的步骤，具体包括：将所述氯化锌溶液进行蒸发，以将所述氯化锌溶液浓缩至65％-75％；将浓缩后的氯化锌溶液进行高频振动粉化20-30min，以细化蒸发结晶体；将细化后的氯化锌结晶进行干燥破碎，制得所述氯化锌成品。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(1)中的加热方式为蒸汽加热。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(1)之前，还包括：将旧阳极梁加入到工频炉中，控制温度为400～500℃，并保温2-5min；待旧阳极梁上铅、锡熔化后得到的铅锡合金锭进行回收，回收后分离得到所述火法后的旧阳极梁。
发明内容
本发明的主要目的在于提供.一种旧阳极梁清洗废水的回收方法，旨在解决如何提高对旧阳极梁的回收利用程度的问题。
为实现上述目的，本发明提供的一种旧阳极梁清洗废水的回收方法，所述方法包括：
(1)旧阳极梁的铅锡回收
将火法后的旧阳极梁使用15～40％浓度的盐酸进行浸泡，并加热至60-80℃浸泡4-8h，回收浸泡处理后得到的铜梁；
(2)凝聚置换
向剩下的浸泡废液中加入凝聚剂，以及加入等比例的富氯含锌废料和锌合金粒子，以置换出铅离子和锡离子并凝聚成铅锡渣，其中，待置换反应趋于完成时，再次加入适量锌合金粒子以确保浸泡废液的置换反应过饱和；
(3)制备氯化锌成品
向过滤完铅锡渣后得到的置换液中分两次加入锌粉进行净化除杂，并过滤掉每次净化完得到的滤渣，得到氯化锌溶液；
将所述氯化锌溶液进行浓缩粉化后制得氯化锌成品。
可选地，所述凝聚剂和所述浸泡废液之间的比例为3：50，且每隔1min向所述浸泡废液中等量滴入总量1/30的凝聚剂，滴入总时间为30min。
可选地，所述富氯含锌废料和所述锌合金粒子的加入量为300g/L。
可选地，所述向过滤完铅锡渣后得到的置换液中分两次加入锌粉进行净化除杂，具体包括：
向所述置换液按照2g/L的量加入锌粉，将温度控制在80-90摄氏度并反应2h及以上，以除去所述置换液中的铝离子和铜离子；
过滤除杂后，向过滤完的置换液中按照1g/L的量加入锌粉，将温度控制在70-75摄氏度并反应3h及以上，以除去所述置换液中的锡离子、铅离子和铜离子。
可选地，所述将所述氯化锌溶液进行浓缩粉化后制得氯化锌成品的步骤，具体包括：
将所述氯化锌溶液进行蒸发，以将所述氯化锌溶液浓缩至65％-75％；
将浓缩后的氯化锌溶液进行高频振动粉化20-30min，以细化蒸发结晶体；
将细化后的氯化锌结晶进行干燥破碎，制得所述氯化锌成品。
可选地，所述(1)中的加热方式为蒸汽加热。
可选地，所述(1)之前，还包括：
将旧阳极梁加入到工频炉中，控制温度为400～500℃，并保温2-5min；
待旧阳极梁上铅、锡熔化后得到的铅锡合金锭进行回收，回收后分离得到所述火法后的旧阳极梁。
本申请至少具备以下有益效果：
1、采用15～40％浓度的盐酸对火法后的旧阳极梁进行酸洗，将附着在旧铜梁上残留的铅、锡转变为铅锡合金锭和SnCl2，使酸洗后余下的铜梁部分则可进行回收；
2、向捞出铜梁后的浸泡废液中加入等比例的富氯含锌废料和锌合金粒子，以置换出铅离子和锡离子并凝聚成铅锡渣，并在待置换反应趋于完成时，再次加入适量锌合金粒子以确保浸泡废液的置换反应过饱和，从而尽可能多的置换出浸泡废液中的铅离子和锡离子；
3、向过滤完铅锡渣后得到的置换液中分两次加入锌粉进行净化除杂，第一次加入锌粉目的为除去所述置换液中的铝离子和铜离子，第二次加入则是为了除去所述置换液中的锡离子、铅离子和铜离子，从而提高得到的氯化锌溶液的纯度；
4、将火法后的旧阳极梁在酸浸液中加热至60-80℃并浸泡4-8h，确保了反应速率的同时避免酸液挥发；
5、加热方式采用蒸汽加热，利用冶炼余热产生的蒸汽加热，可降低清洗成本，蒸汽可搅动浸泡酸液，有利将覆盖于旧铜梁表面的反应物清洗下来，可加速反应速度；
6、对回收完铜梁后的浸泡后的废液进行过滤，将得到的过滤后液进行碱中后加入水和氯化亚锡，以生成碱式氯化锡沉淀并回收，从而对浸泡后产生的废液作净化处理的同时，生成可回收利用的碱式氯化锡沉淀；
7、将旧阳极梁加入到工频炉中，并控制温度为400～500℃，并保温2-5min，实现对旧铜梁上的铅锡回收；
8、富氯含锌废料为申请人的厂区中生产工艺中产生较多的废料，因此将富氯含锌废料和酸洗火法后的旧阳极梁后产生的浸泡废液一起进行回收利用，进一步提升回收利用所带来的经济消息。
（发明人：胡如忠;吴红林;杨友华;丁旭;邓远久;张小丽;张志江;段巧玲;任晓;田惟维;王嘉静;张红秀;景海霞）
