公布日：2024.12.10
申请日：2024.09.14
分类号：C22B7/00(2006.01)I;C22B34/22(2006.01)I;C22B3/38(2006.01)I;C02F9/00(2023.01)I;C02F1/66(2023.01)N;C02F1/70(2023.01)N;C02F1/26(2023.01)N
摘要
本发明涉及钒回收技术领域，具体而言，涉及一种含钒母液废水循环回收工艺。包括以下步骤：将氯化法钛白废酸提取钒过程中氧化水解沉钒产生的含钒母液废水直接掺配至氯化法钛白废酸中进行循环萃取提钒。本发明利用钛白废酸料液中大量的亚铁离子将含钒母液废水中的五价钒还原成四价钒，再与钛白废酸一起进行中和萃取回收，利用废酸进行还原，无需使用额外的沉淀剂或还原剂等药剂，节省了药剂成本，同时也不需要对含钒富集渣进行复杂的提纯处理，工艺简单，成本低，并且能提高钒的回收率。
权利要求书
1.一种含钒母液废水循环回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：将氯化法钛白废酸提取钒过程中氧化水解沉钒产生的含钒母液废水直接掺配至氯化法钛白废酸中进行循环萃取提钒。
2.根据权利要求1所述的含钒母液废水循环回收工艺，其特征在于，所述含钒母液废水与所述氯化法钛白废酸的体积比为1：1-80。
3.根据权利要求1所述的含钒母液废水循环回收工艺，其特征在于，所述含钒母液废水循环回收工艺包括以下步骤：S1.将所述含钒母液废水掺配至所述氯化法钛白废酸中；S2.对掺配后的料液进行中和制液，中和料液pH至0.5-1.5，料液出现沉淀后，分离出澄清料液；S3.向所述澄清料液中加入有机相进行萃取，得到富钒有机相；S4.采用反萃剂对所述富钒有机相进行反萃，得到富钒反萃液，将钒从有机相转移至水相中；S5.向所述富钒反萃液中加入氧化剂进行氧化水解沉钒，经固液分离得到的含钒母液废水循环至步骤S1进行掺配。
4.根据权利要求3所述的含钒母液废水循环回收工艺，其特征在于，步骤S2中，所述中和制液过程所用的碱包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钙中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的含钒母液废水循环回收工艺，其特征在于，步骤S3中，按体积百分比计，所述有机相包括10％-30％的萃取剂、5％-10％的改性剂和余量的溶剂油。
6.根据权利要求5所述的含钒母液废水循环回收工艺，其特征在于，所述萃取剂包括P204、P507、C272、P350中的至少一种；和/或，所述改性剂包括TBP和/或异辛醇。
7.根据权利要求3所述的含钒母液废水循环回收工艺，其特征在于，步骤S3中，所述萃取的相比O/A为1：2-4。
8.根据权利要求3所述的含钒母液废水循环回收工艺，其特征在于，步骤S4中，所述反萃剂包括硫酸和/或盐酸。
9.根据权利要求3所述的含钒母液废水循环回收工艺，其特征在于，步骤S4中，所述反萃的相比O/A为2-6：1。
10.根据权利要求3所述的含钒母液废水循环回收工艺，其特征在于，步骤S5中，所述氧化剂包括氯酸钠、次氯酸钠、亚氯酸钠、双氧水中的至少一种。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含钒母液废水循环回收工艺，以解决现有技术中存在的含钒母液废水直接排放导致钒资源浪费且会造成环境污染的技术问题，以及传统添加沉淀剂处理含钒母液废水需消耗大量沉淀剂，工艺复杂、成本高的技术问题。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种含钒母液废水循环回收工艺，包括以下步骤：
将氯化法钛白废酸提取钒过程中氧化水解沉钒产生的含钒母液废水直接掺配至氯化法钛白废酸中进行循环萃取提钒。
优选地，所述含钒母液废水与所述氯化法钛白废酸的体积比为1：1-80。
优选地，所述含钒母液废水循环回收工艺具体包括以下步骤：
S1.将所述含钒母液废水掺配至所述氯化法钛白废酸中；
S2.对掺配后的料液进行中和制液，中和料液pH至0.5-1.5，料液出现沉淀后，分离出澄清料液；
S3.向所述澄清料液中加入有机相进行萃取，得到富钒有机相；
S4.采用反萃剂对所述富钒有机相进行反萃，得到富钒反萃液，将钒从有机相转移至水相中；
S5.向所述富钒反萃液中加入氧化剂进行氧化水解沉钒，经固液分离得到的含钒母液废水循环至步骤S1进行掺配。
优选地，步骤S2中，所述中和制液过程所用的碱包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钙中的至少一种。
优选地，步骤S3中，按体积百分比计，所述有机相包括10％-30％的萃取剂、5％-10％的改性剂和余量的溶剂油。
优选地，所述萃取剂包括P204、P507、C272、P350中的至少一种；
和/或，所述改性剂包括TBP和/或异辛醇。
优选地，步骤S3中，所述萃取的相比O/A为1：2-4。
优选地，步骤S4中，所述反萃剂包括硫酸和/或盐酸。
优选地，步骤S4中，所述反萃的相比O/A为2-6：1。
优选地，步骤S5中，所述氧化剂包括氯酸钠、次氯酸钠、亚氯酸钠、双氧水中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过将氧化水解沉钒产生的含钒母液废水掺配至氯化法钛白废酸中，利用料液中大量的亚铁离子将含钒母液废水中的五价钒还原成四价钒，再与钛白废酸中的钒一起通过中和萃取回收，利用废酸进行还原，无需使用额外的沉淀剂或还原剂等药剂，节省了药剂成本，同时也不需要对含钒富集渣进行复杂的提纯处理，不仅大大降低了成本，而且通过往前端掺配的工艺大大提高了钒的整体回收率(废水中的钒回收率在99.5％以上)，含钒废水的循环使用，解决了大量废水的排放问题，本发明属于绿色环保工艺。目前氯化法钛白废酸提取钒过程中，含钒母液废水的产量约为钛白废酸的1/30，可实现含钒母液废水全部回用。
（发明人：吴彭森;吴迪;薛攀;张玉荣;牛新勇;张敏;席岩星;申庆飞;彭业云;李润民;陈宇峰;高小攀;王明利;刘银伟）
